土壤樣品前處理(采集處理與測(cè)定)需要注意的事項(xiàng)有哪些
一、土壤樣品采集要領(lǐng):土壤樣品的采集和處理是土壤分析工作的一個(gè)重要環(huán)節(jié),采集有代表性的樣品,是測(cè)定結(jié)果能如實(shí)反映土壤環(huán)境狀況的先決條件。分析結(jié)果能否說(shuō)明問(wèn)題,關(guān)鍵在于樣品的采集和處理。
(一)采樣類(lèi)型及方法:
1.混合樣品
一般了解土壤污染狀況時(shí)采集混合樣品。將一個(gè)采樣單元內(nèi)各采樣分點(diǎn)采集的土樣混合均勻制成。
2.剖面樣品
了解土壤污染深度時(shí)采集剖面樣品:按土壤剖面層次分層采樣,從下而上采樣。剖面規(guī)格一般為長(zhǎng)1.5m、寬0.8m、深1.0m,每個(gè)剖面采集A、B、C三層土樣。過(guò)渡層(AB、BC)一般不采樣。當(dāng)?shù)叵滤惠^高時(shí),挖至地下水出露時(shí)止?,F(xiàn)場(chǎng)記錄實(shí)際采樣深度,如0~20、50~65、80~100cm。在各層次典型中心部位自下而上采樣,切忌混淆層次、混合采樣。
3.背景值樣品
要摸清當(dāng)?shù)赝寥李?lèi)型和分布規(guī)律。采樣點(diǎn)選擇應(yīng)包括主要 類(lèi)型土壤,并遠(yuǎn)離污染源。要注意與污染土壤采樣不同之處是同一樣點(diǎn)并不強(qiáng)調(diào)采集多點(diǎn)混合樣,而且選取植物發(fā)育完好、具代表性的土壤樣品。采樣深度為1m以?xún)?nèi)的表土和芯土,對(duì)土壤發(fā)育完好的典型部分,應(yīng)按層分別取樣,以研究各種元素在土壤中的分布。
(二)采樣時(shí)間和采樣量
為了解土壤污染狀況,可隨時(shí)采集土樣測(cè)定。若需要同時(shí)了解土壤生長(zhǎng)作物的污染狀況,則可在植物生長(zhǎng)或收獲季節(jié)同時(shí)采集土壤和植物樣品。對(duì)于環(huán)境影響跟蹤監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,可根據(jù)生產(chǎn)周期或根據(jù)年度計(jì)劃實(shí)施土壤質(zhì)量監(jiān)測(cè)。一般土壤在 農(nóng)作物收獲期采樣測(cè)定,必測(cè)項(xiàng)目一年測(cè)定一次,其他項(xiàng)目3~5年測(cè)定一次。由于測(cè)定所需的土樣是多點(diǎn)均量混合而成的,取樣量往往較大,而實(shí)際供分析的土樣不需要太多,具體需要量視分析項(xiàng)目而定,一般要求1 Kg即可。
(三)土壤樣品采樣注意事項(xiàng)
填寫(xiě)土壤樣品標(biāo)簽、采樣記錄、樣品登記表。1份放入樣品袋內(nèi),1份扎在袋口。測(cè)定重金屬的樣品,盡量用竹鏟、竹片直接采集樣品。
附:采樣工具
工具類(lèi):鐵鍬、鐵鏟、竹片、環(huán)刀、四分板、木槌、有機(jī)玻璃板、彈簧秤、不銹鋼剪刀、不銹鋼切刀。
器材類(lèi):GPS、膠卷、卷尺、鋁盒、樣品袋、玻璃瓶、聚乙烯塑料袋、塑料布、手套。
文具類(lèi):樣品標(biāo)簽、采樣記錄表、鉛筆、資料夾。
二、土壤樣品樣品的加工與管理
(一)樣品加工處理
制成滿(mǎn)足分析要求的土壤樣品;
測(cè)定不穩(wěn)定的項(xiàng)目用新鮮土樣(如游離揮 發(fā)酚、NH4-N、NO3--N、Fe2+);
測(cè)定多數(shù)穩(wěn)定項(xiàng)目用風(fēng)干土樣。
1.風(fēng)干:風(fēng)干后的土壤含水率一般 <5%
2. 磨細(xì)、過(guò)篩:
1927年土壤學(xué)會(huì)規(guī)定通過(guò)2mm孔徑的土壤用作物理分析,通過(guò)1mm或0.5mm孔徑的土壤用作化學(xué)分析。
篩網(wǎng)規(guī)格有兩種表達(dá)方法:以篩網(wǎng)孔徑尺寸表示,如孔徑為2mm、1mm的篩網(wǎng);另一種是以每英寸長(zhǎng)度上的孔數(shù)來(lái)表示,如每英寸長(zhǎng)度上有80個(gè)孔即稱(chēng)為80目,100目的篩網(wǎng)則說(shuō)明在每英寸長(zhǎng)度上有100個(gè)孔。
(二)土壤樣品樣品管理
建立嚴(yán)格的管理制度和崗位責(zé)任制,按照規(guī)定的方法和程序工作,認(rèn)真按要求做好各項(xiàng)記錄。
•風(fēng)干土樣存于陰涼、干燥的樣品庫(kù)內(nèi),通常要保存半年至一年,以備必要時(shí)查核。
•新鮮土壤樣品,放在玻璃瓶中,置于低于4℃的冰箱內(nèi)存放,保存半個(gè)月。
•標(biāo)樣或?qū)φ諛悠?,則需長(zhǎng)期妥善保存,建議采用蠟封瓶口。在保存土樣時(shí),除了貼上標(biāo)簽,寫(xiě)上編碼等以外,應(yīng)注意避免日光、高溫、潮濕和酸、堿氣體等的影響。
•玻璃材質(zhì)容器是常用的貯器,聚乙烯塑料容器也屬美國(guó)環(huán)保局 推薦容器之一,該類(lèi)貯器性能良 好、價(jià)格便宜且不易破損。
三、土壤樣品預(yù)處理
根據(jù)測(cè)定項(xiàng)目不同,選擇不同的預(yù)處理方法。
(一) 土壤樣品的分解
破壞土壤的礦物晶格和有機(jī)質(zhì),使待測(cè)元素進(jìn)入試樣溶液中。
1.酸分解法:稱(chēng)消解法,是測(cè)定土壤中重金屬常選用的方法。常用混合酸消解體系,必要時(shí)加入氧化劑或還原劑加速消解反應(yīng)。
2.堿熔分解法:將土壤樣品與堿混合,在高溫下熔融,使樣品分解。
3.高壓釜密閉分解法:將用水潤(rùn)濕、加入混合酸并搖勻的土樣放入密封的聚四氟乙烯坩堝內(nèi),置于耐壓的不銹鋼套筒中,放在烘箱內(nèi)加熱(一般不超過(guò)180℃)分解。
4.微波爐加熱分解法:將土壤樣品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中,置于微波爐內(nèi)加熱使試樣分解的方法。
消除干擾、濃縮待測(cè)成分常用凈化方法有層析法、蒸餾法等;濃縮方法有K-D濃縮器法、蒸發(fā)法等。
(二)土壤樣品的浸提
測(cè)定土壤中的有機(jī)污染物、受熱后不穩(wěn)定的組分以及進(jìn)行組分形態(tài)分析時(shí),需要采用提取方法。提取溶劑常用有機(jī)溶劑、水和酸。
1.有機(jī)污染物的提取:測(cè)定土壤中的有機(jī)污染物,一般用新鮮土樣。稱(chēng)取適量土樣放入錐形瓶中,放在振蕩器上,用振蕩提取法提取。對(duì)于農(nóng)藥、苯并(a)芘等含量低的污染物,常用索氏提取器提取法。
2.無(wú)機(jī)污染物的提?。和寥乐幸兹軣o(wú)機(jī)物組分、有效態(tài)組分可用酸或水浸取。
(三) 土壤樣品的分離和濃縮
消除干擾、濃縮待測(cè)成分常用凈化方法有層析法、蒸餾法等;濃縮方法有K-D濃縮器法、蒸發(fā)法等。
四、土壤樣品測(cè)定
(一)土壤環(huán)境的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目
物理指標(biāo):土壤質(zhì)地、土壤水分、孔隙度、容 重、溫度、毛細(xì)作用等;
生物指標(biāo):土壤動(dòng)物如蚯蚓數(shù)量、微生物種群、 土壤酶等;
化學(xué)指標(biāo):酸堿性 、氮、磷、鉀等養(yǎng)分含量、 有機(jī)質(zhì)、各種污染物包括重金屬和有毒非金屬、氟化物、農(nóng)藥殘留量、石 油及其產(chǎn)品等。